一、檢測(cè)原理
COD測(cè)定儀運(yùn)用密閉消解管密閉消解,在強(qiáng)酸性溶液中,用含有一定量的重鉻酸鉀的專用氧化劑,并在催化劑的作用下于165℃恒溫消解水樣,使水中還原性物質(zhì)被氧化,在不同波長(zhǎng)下測(cè)定其未被還原產(chǎn)生的Cr6+和被還原產(chǎn)生的Cr3+的總吸光度或測(cè)定被還原產(chǎn)生的Cr3+的吸光度。
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):HJ/T399-2007 《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》
二、操作說明(以RB-810H型COD測(cè)定儀為例)
1、試劑配制:標(biāo)配COD預(yù)制試劑(成品試劑,直接使用)
2、操作步驟
COD測(cè)定儀運(yùn)用密閉消解管密閉消解,在強(qiáng)酸性溶液中,用含有一定量的重鉻酸鉀的專用氧化劑,并在催化劑的作用下于165℃恒溫消解水樣,使水中還原性物質(zhì)被氧化,在不同波長(zhǎng)下測(cè)定其未被還原產(chǎn)生的Cr6+和被還原產(chǎn)生的Cr3+的總吸光度或測(cè)定被還原產(chǎn)生的Cr3+的吸光度。
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):HJ/T399-2007 《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》
二、操作說明(以RB-810H型COD測(cè)定儀為例)
1、試劑配制:標(biāo)配COD預(yù)制試劑(成品試劑,直接使用)
2、操作步驟
步驟 | 操作 | 說明 |
1 |
1、打開消解儀電源,選擇COD消解模式(165℃,20min)。 2、打開主機(jī)電源,預(yù)熱。 3、準(zhǔn)備若干COD預(yù)制試劑管于比色管架。(150mg/L為低量程,150mg/L以上為高量程)。 |
Ø 實(shí)驗(yàn)中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的; Ø 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用; |
2 |
1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水(空白)加到相應(yīng)的預(yù)制試劑管中(低高量程需分別做空白)。 2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依此加入到其他反應(yīng)管中。 ①水樣COD值為0~150mg/L時(shí),取2ml水樣加入到低量程預(yù)制試劑中; ②水樣COD值為150~1500mg/L時(shí),取2ml水樣加入到高量程預(yù)制試劑中; ③水樣COD值為1500~15000mg/L時(shí),取0.2ml水樣并加1.8ml蒸餾水于一支高量程預(yù)制試劑中; ④加蓋搖勻; |
Ø 清潔水樣可直接測(cè)量,復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理; Ø 測(cè)量時(shí)可對(duì)水樣先大致預(yù)判,并取樣; Ø 量取/加入樣品、試劑時(shí)必須準(zhǔn)確;(移液管量取時(shí)應(yīng)平視凹液量液位) Ø 取樣品/試劑的移液管不可交叉使用; Ø 超量程可稀釋測(cè)定; Ø 有沉淀屬正常現(xiàn)象; Ø 高量程的不同濃度水樣 可共用空白; |
3 |
消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示, 將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)”鍵,消解儀開始計(jì)時(shí)消解。 |
Ø 消解前請(qǐng)確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護(hù)罩,以免消解液溢出,造成損傷; |
4 | 消解完成后,消解儀蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示,按任意鍵可取消長(zhǎng)鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)。 | Ø 消解完成后請(qǐng)勿劇烈搖動(dòng)消解管,以免不溶物影響測(cè)量; |
5 |
程序>系統(tǒng)程序,選擇對(duì)應(yīng)項(xiàng)目, 并按確認(rèn)。 項(xiàng)目選擇: CODL:150mg/L CODM:1500mg/L CODH:15000mg/L |
Ø 曲線應(yīng)和取樣方式相對(duì)應(yīng),不可交叉測(cè)量; |
6 |
選擇曲線后,頁面自動(dòng)跳轉(zhuǎn)到零點(diǎn) 校準(zhǔn)界面。 |
Ø 無特別說明。 |
7 | 將消解管擦拭干凈,將空白插入比色槽,并按零點(diǎn)進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),空白界面顯示0.000值。 | Ø 空白在校準(zhǔn)過程中,切勿拔起或搖動(dòng)空白管,以免造成空白沒校準(zhǔn),使結(jié)果不準(zhǔn)確; |
8 | 零點(diǎn)校準(zhǔn)后,“滴”的一聲,界面自動(dòng)跳轉(zhuǎn)到樣品測(cè)量界面。 | Ø 無特別說明。 |
9 |
取出空白樣,放入樣品,按測(cè)量鍵, 等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品 濃度值,即測(cè)定完畢,測(cè)量完,可通 過選擇“保存”和“打印”鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)保存和數(shù)據(jù)打印。 |
Ø 擦拭及其測(cè)量過程請(qǐng)勿劇烈搖動(dòng)消解管,以免不溶物影響測(cè)量; Ø 測(cè)量前須將消解管擦拭干凈, 以免造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn); Ø 樣品測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)短時(shí)間內(nèi)在小范圍波動(dòng)屬正常現(xiàn)象;(可取平均值作為最終結(jié)果) |
注意 | COD測(cè)量的主要干擾因素為氯離子,本試劑自帶抗氯干擾1000mg/L。 |